Spektroskopi Serapan Atom


Spektroskopi serapan atom merupakan teknik analisis berdasarkan penguraian atom (atomisasi) dengan energi dari api atau arus listrik. Sebagian besar atom akan berada pada ground state dan sebagian kecil (tergantung suhu) yang tereksitasi akan memancarkan cahaya dengan panjang gelombang yang khas untuk atom tersebut ketika kembali ke ground state. Absorbansi atom ground state akan diukur ketika atom tersebut teradiasi, dimana elektron valensi menyerap energi radiasi yang menyebabkan elektron mengalami eksitasi dari tingkat dasar menuju tingkat yang lebih tinggi. Radiasi yang ditransmisikan akan melewati monokromator sehingga dapat ditentukan energi radiasi yang bisa diserap. Energi yang terabsorpsi oleh atom ini sebanding dengan konsentrasi unsur logam yang terdapat dalam sampel.

Metode ini pada umumnya digunakan untuk menentukan konsentrasi logam di dalam suatu larutan dengan berdasarkan sifat fisikokimianya. Salah satu kelebihan metode ini adalh tingkat sensitifitasnya yang tinggi, yaitu bisa mendeteksi hingga skala ppm. Selain itu, metode ini spesifik terhadap logam tertentu serta praktis dalam penggunaannya. Namun, metode ini dapat terhambat oleh pengaruh kimia sehingga tidak terurai menjadi atom. Selain itu, ionisasi juga mempengaruhi metode ini, yaitu bila atom tereksitasi sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama. Metode ini juga memerlukan orang yang ahli dalam menjalankan alat.

Dalam AAS terdapat atomisasi yang bisa diperoleh dengan beberapa teknik berikut :

a.    Flame atomization

Pada flame atomizer, larutan diasapi dengan aliran gas pengoksidasi yang dicampur dengan gas bahan bakar, lalu dibawa kepada nyala api dimana atomisasi terjadi.

Gambar 1. Proses atomisasi

b.    Electrothermal atomization

Pada atomizer elektrotermal, sedikit mikroliter sampel pertama diuapkan pada temperatur rendah kemudian diabukan pada temperatur tinggi di tabung grafit yang dipanaskan. Setelah pengabuan, arus meningkat drastis menjadi beberapa ratus ampere, yang menyebabkan temperatur menjadi sekitar 2000⁰C sampai 3000⁰C. atomisasi sampel terjadi pada periode milisekon hingga sekon.

Gambar 2. Graphite furnance

 c. Teknik khusus atomisasi :

–          Glow discharge atomization

–          Hydride atomization

–          Cold-Vapor atomization

Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom

a. Sumber radiasi

Sumber radiasi berfungsi memancarkan spektrum atom dari unsur yang akan ditentukan. Sumber radiasi yang biasa digunakan ada dua jenis, yaitu :

1)    Hollow Cathode Lamps

Tipe lampu ini terdiri dari anoda tungsten dan katode silindris yang ditutup dengan kaca. Dan diisi dengan neon atau argon pada tekanan 1 sampai 5 torr.

Gambar 3. Skema dari Hollow Cathode Lamps

2)    Electrodelles Discharge lamps

EDLs dibentuk dari tabung yang ditutup kuarsa sedikit torr dari gas inert seperti argon dan kuantitas kecil dari logam (atau garamnya). Lampu tidak mengandung elektroda namun malah diberi energi dengan radiasi microwave atau frequensi radio intesitas tinggi.

 Gambar 4. Electrodelles Discharge lamps

b. Nyala

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya serta berfungsi juga untuk atomisasi. Dalam spektroskopi, nyala yang dipakai hendaknya menghasilkan temperatur lebih dari 2000 K.

c. Nebulizer (Sistem pembakar – pengabut)

Nebulizer berfungsi mengubah larutan uji menjadi atom – atom dalam bentuk gas dan menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji.

d. Monokromator

Fungsi monokromator adalah untuk memisahkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh sumber radiasi.

e. Detektor

Detektor berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus listrik.

f. Read out

Read out merupakan sistem pencatatan hasil berupa kurva atau angka yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi.

Pada pelaksanaannya, standar dan sampel analit harus merupakan larutan encer dan jernih yang biasanya menggunakan pelarut air yang melalui pipa kapiler dinebulasi ke dalam ruang pembakar, mengalami desolvatasi, vaporisasi, dan atomisasi dalam nyala api. Dalam nyala api, atom dan molekul naik sampai tingkat tereksitasi melalui pertumbukan termal dengan konstituen gas yang menyala. Pada waktu kembali ke tingkat dasar, radiasi yang diemisikan dilewatkan monokromator untuk mengisolasi panjang gelombang khas untuk analisis unsur tertentu.

Apabila sampel yang akan dianalisis berasal dari sampel padatan maka sampel tersebut harus di ubah dalam bentuk cair. Salah satu cara untuk mengubah partikel padat menjadi partikel cair adalah dengan cara destruksi. Proses destruksi dikatakan selesai apabila larutan yang di destruksi terlihat jernih hal ini menandakan semua partikel padat bahan telah terdestruksi menjadi bentuk partikel yang larut tanpa ada partikel padat yang tersisa.

Cara distruksi ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan cara distilasi yaitu dengan memanaskan sampel padat yang sudah dicampur dengan katalis untuk melarutkan partikel – partikel yang berada di dalam sampel, yang berbentuk padat tersebut. Katalisator berfungsi untuk mempercepat proses destruksi dengan menaikkan titik didih asam sulfat saat dilakukan penambahan H2SO4 pekat serta mempercepat kenaikan suhu asam sulfat, sehingga destruksi berjalan lebih cepat.

Selain itu, cara lain untuk mengubah partikel padat menjadi partikel cair adalah dengan cara TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Procedure). Metode ini digunakan untuk menentukan total kandungan logam yang terdapat dalam sampel padat yang akan diuji. Prinsip TCLP adalah melarutkan kandungan logam dalam tanah atau padatan dengan cara memutanya selama 18-20  jam dengan menggunakan alat rotary agitator. Dengan lamanya pemutaran sampel diharapkan partikel – partikel yang berada dalam sampel padat dapat larut dan bercampur secara homogen dengan pelarut yang telah dicampurkan.

About Asyhar


Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s

%d blogger menyukai ini: